1、序言
在金屬冶煉與加工行業(yè),精確檢測錫材中的氧含量是一項至關(guān)重要的任務(wù)。氧含量的高低直接影響著錫材的物理性能、化學(xué)穩(wěn)定性及后續(xù)加工質(zhì)量,是評估錫材品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。不僅如此,通過監(jiān)測錫中氧含量的變化,還能為生產(chǎn)工藝的優(yōu)化、產(chǎn)品質(zhì)量的提升提供寶貴的數(shù)據(jù)支持。此外,隨著環(huán)保意識的增強,控制金屬冶煉過程中的氧含量也是減少污染、實現(xiàn)綠色生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。因此,采用高效、準(zhǔn)確的檢測技術(shù)來檢測錫中的氧含量,對于提升產(chǎn)品質(zhì)量、保護(hù)環(huán)境、推動行業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。
在眾多檢測方法中,惰性氣體熔融法因其具有的優(yōu)勢而備受青睞。該方法利用惰性氣體(如氬氣)作為保護(hù)氣,在高溫下將錫樣品熔融,使樣品中的氧元素釋放出來,并通過精密的氧分析儀進(jìn)行檢測。相較于傳統(tǒng)的檢測方法,如化學(xué)滴定法或光譜分析法,惰性氣體熔融法具有操作簡便、檢測速度快、精度高等顯著優(yōu)勢,成為當(dāng)前檢測錫中氧含量的主流技術(shù)之一。
2、實驗部分
2.1 儀器與試劑
儀器:上海寶英光電科技有限公司O-316銳風(fēng)氧分析儀,高純氬氣作為載氣,流量為400mL/min,惰性氣體熔融法檢測氧元素含量。
常規(guī)分析設(shè)置:錫的熔點相對較低,大約在230℃左右,為了防止樣品熔融后升華,引起氣路堵塞,造成后續(xù)測試的影響,所以儀器脫氣功率設(shè)置為4.0kW,后續(xù)分析功率設(shè)置為3.5kW。測試最短分析時間設(shè)定為:氧20秒。
O-316銳風(fēng)氧分析儀
2.2樣品處理
樣品中的錫用酒精清洗后,直接投樣分析測試,無需特殊處理,本實驗選擇的是樣品編號1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料樣品(非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行氧元素檢測?。
2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析前準(zhǔn)備
儀器開機,依次打開動力氣(工業(yè)氮氣)和載氣(氬氣)氣瓶,打開儀器電源預(yù)熱,預(yù)熱一小時待儀器穩(wěn)定后,打開冷卻水開關(guān),打開計算機電源進(jìn)入軟件,設(shè)定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗
儀器基線穩(wěn)定后,進(jìn)行空燒做樣,用空的坩堝做實驗,重復(fù)5 ~ 6 次,觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后,即可進(jìn)行樣品分析測試。
2.3.3 稱樣稱重
稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平,每次分析稱取0.4-0.7g左右錫片樣品。
梅特勒AL104萬分之一天平
2.3.4樣品測試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內(nèi),點擊軟件上開始分析按鈕,待進(jìn)料口打開后,投入樣品,儀器按照分析自動流程進(jìn)行氧的熔融分析,繪制分析曲線,通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧的含量。
按確定的實驗方法,對1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1號樣品的氧含量分別連續(xù)進(jìn)行了兩次測試。
2.3.5 測定結(jié)果數(shù)據(jù)
2.3.6樣品釋放曲線
2.3.7 分析中使用到的耗材
3 結(jié)論
使用惰性氣體熔融法氧分析儀測試錫中氧元素,具有分析速度快、步驟簡單、分析結(jié)果可信度高等優(yōu)點。
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